Анализ оливкового масла обсудили на ежегодном собрании химиков

Анализ оливкового масла получил более пятнадцати минут славы на ежегодном собрании Американского общества химиков-нефтяников (AOCS), которое проходило в этом году с 30 апреля по 2 мая в Лонг-Бич, Калифорния. В выходные перед встречей был проведен краткий курс под названием «Химия оливкового масла и сенсорные отношения», а во вторник утром состоялось собрание технической группы и сессия. Оливковое и специальное масло».

Энди Проктор из Университета Арканзаса представил Рода Мейлера из Австралийской исследовательской лаборатории масел, который начал краткий курс по оливковому маслу с обзора мировых стандартов оливкового масла. Стандарты имеют множество преимуществ: они дают продавцам и потребителям уверенность в подлинности, безопасности и свежести, а производителям — четкую цель производства.

Но текущая ситуация далеко не ясна, поскольку существует смесь стандартов и методов, исходящих как от международных организаций, таких как Международный совет по оливкам (IOC), Codex Alimentarius и Европейский комитет по стандартизации (CEN), так и от национальных правительств, мотивированных неудовлетворенностью. с текущей средой. Мейлер предлагает Codex Alimentarius, программу, призванную защищать здоровье потребителей и продвигать справедливую торговую практику, в качестве логического органа для установления международных стандартов для оливкового масла.

Анжела Шеридан из Канадского агентства по надзору за продуктами питания (CFIA) выступила с докладом о работе, проводимой в Канаде по проверке оливкового масла. Выполняя свои обязанности по защите потребителей от искажения информации о продуктах и ​​мошенничества, CFIA проводит целевые отборы проб и анализ оливкового масла с использованием стандартов МОК. Программа касается прежде всего фальсификации. Процент образцов, признанных неудовлетворительными, колеблется от 47 процентов в 2006 году до 7–11 процентов в 2009–10 годах. Это была обнадеживающая история, показывающая, что происходит, когда правительство готово создать целенаправленную программу и выделить средства на достижение цели.

Одной из постоянных тем обсуждения стандартов была проблема химических профилей, основанных на конкретном регионе. Профиль оливкового масла сильно различается в зависимости от используемого сорта оливок и климата, в котором они выращиваются. Классическим примером этого являются уровни кампестерола и Δ7 стигмастенола в израильских маслах, изготовленных из сорта Barnea. Эти масла будут регулярно выходить за пределы ограничений МОК для этих жирных кислот и стеролов.

Такие естественные различия в оливковом масле привели к тому, что некоторые из этих уровней установлены по-разному в национальных стандартах; например, предел кампестерола составляет ≤ 4.5 в стандарте USDA вместо ≤ 4.0 в стандарте IOC. Мейлер отмечает, что изменчивость химического профиля оливкового масла из таких мест, как Австралия, может быть огромной, поскольку их регион выращивания оливок простирается от тропического до прохладного умеренного пояса.

В то время как профиль стеролов и жирных кислот оливкового масла исследуется для подтверждения подлинности, другие тесты направлены на оценку качества и свежести. Уровень свободных жирных кислот, пероксидное число и УФ-поглощение являются традиционными тестами, используемыми для этой цели. В ходе краткого курса подробно обсуждались два других теста, которые используются в торговле оливковым маслом в Северной Европе по крайней мере с 2006 года и включены в недавно принятый австралийский стандарт оливкового масла: пирофеофитин (PPP) и диацилглицеролы (DAG). .

Поддержка использования PPP и DAG в качестве индикаторов возраста и качества оливкового масла была представлена ​​Клаудией Гийом из лаборатории Modern Olives в Австралии в виде результатов трехлетнего исследования хранения и оценки качества оливкового масла.

Тест PPP измеряет продукты разложения хлорофилла в оливковом масле. Было обнаружено, что эта деградация хлорофиллов до пирофеофитина происходит с предсказуемой скоростью, что позволяет получить информацию о возрасте оливкового масла. Скорость, с которой происходит разложение, может быть увеличена даже при кратковременном воздействии высоких температур, например, при процессах дезодорации или мягкой колонной очистки, что делает его полезным индикатором наличия дезодорированного оливкового масла, а также возраста масла. масло.

Тест DAG измеряет долю двух форм диацилглицерина: 1,2 и 1,3. В масле, свежеприготовленном из доброкачественных оливок, преобладающей формой DAG является форма 1,2, где жирные кислоты связаны с молекулой глицерина в положениях 1 и 2. Связь во 2-м положении слабая и легко разрывается, что приводит к перемещению жирной кислоты из 2-го положения в 3-е положение. В результате получается гораздо более стабильный 1,3-ДАГ. Это делает отношение 1,2 DAG к общему количеству DAG хорошим показателем качества плодов оливок и обработки. Это также показатель возраста масла, поскольку миграция от 1,2 до 1,3 DAG происходит естественным образом по мере старения масла. Более высокие температуры хранения и более высокие уровни свободных жирных кислот ускорят этот процесс, но на DAG не влияет кратковременное воздействие высокой температуры, характерное для дезодорации.

В эксперименте изучался процесс старения оливкового масла из разных сортов, хранившегося в разных условиях освещения и температуры. Масло хранили в темном и прозрачном стекле при температуре 20 и 30ºC (68 и 86ºF). Guillaume представил данные, указывающие на предсказуемое снижение DAG на 20–25 процентов и увеличение PPP на 6–8 процентов в год при нормальных условиях хранения. Чистое стекло или более высокие температуры ускоряли скорость деградации по различным параметрам. Было обнаружено, что сорт оливок не имеет отношения к DAG и PPP. Изначально качество масла повлияло на DAG, но не на PPP.

Обнаружение дезодорированного масла, что является проблематичным при тестировании, предусмотренном в текущих стандартах USDA и IOC, помогает анализ результатов нескольких тестов, включая DAG и PPP. Процесс естественного старения оливкового масла первого отжима хорошо изучен и задокументирован. Красный флаг присутствия дезодорированного масла поднимается, когда различные химические параметры не совпадают. Например, если ППС высокий, а другие показатели нет, то причиной может быть высокая температура мягкого рафинирования колонны. Чтобы исследовать эти эффекты, команда Modern Olives создала дезодорированное масло в лаборатории и проанализировала его.

Исследование, представленное во вторник на очередной сессии Дагмером Бехмером из Bruker Optics, проведенным в сотрудничестве с Кристианом Герцем из Официального института химических анализов в Германии, подтвердило выводы современной оливы. PPP увеличился, а DAG уменьшился почти линейным образом. Их результаты также подтвердили корреляцию, обнаруженную с помощью сенсорного анализа исследователями из Калифорнийского университета в Дэвисе. В презентации Бемера был еще один интересный аспект: анализ PPP и DAG с использованием спектроскопии в ближней инфракрасной области (FT-NIR). С помощью этой технологии образец можно проанализировать за 30 секунд, а точность не зависит от высокой квалификации оператора.

Важный вывод исследования современных оливок был подтвержден исследованием, проведенным Калифорнийским университетом в Оливковом центре Дэвиса: была прямая корреляция между сенсорными данными и PPP и DAG. В сводке двух отчетов UCDOC директор по исследованиям Селина Ванг представила данные, указывающие на то, что выход за пределы пределов для PPP и DAG — UCDOC использовал пределы из австралийского стандарта — был наиболее показательным дефектом вкуса в маслах супермаркета, которые они тестировали. Ван завершила свою презентацию призывом к более быстрым, лучшим и дешевым методам проверки подлинности и качества оливкового масла.

Быстрее, лучше и дешевле, конечно, все думали во время дискуссии, которую модерировал Ричард Кантрил, технический директор AOCS, сосредоточив внимание на потенциале новых инструментальных подходов к анализу оливкового масла. Джек Каппоццо из Института безопасности пищевых продуктов и здоровья, Хуэй Ли из Bruker Optics, Кэрол Шнайдер из Alpha MOS и Стефан Бауманн из Agilent рассказали о множестве аналитических возможностей с использованием спектроскопии в ближней инфракрасной области, тандемной масс-спектрометрии, газовой хроматографии и других технологий, включая программное обеспечение. для анализа данных. Эти новые методы обещают уменьшить зависимость от методы «мокрой лаборатории», которые отнимают много времени, а иногда требовательны и дороги в исполнении. Лабораторный анализ летучих соединений в оливковом масле имеет особое значение на стыке органолептики и химии.

Миры сенсорного и химического анализа сошлись во время дегустации оливкового масла. КалАфина, калифорнийская консалтинговая и образовательная компания по производству оливкового масла. Группа вслепую попробовала четыре масла, затем обсудила органолептические свойства каждого масла, а затем рассмотрела химический анализ масла. Только после того, как все четыре масла были обсуждены таким образом, была раскрыта идентичность масел. Все они были сорта Picual, но разного возраста и происхождения. Очень прогорклое масло из супермаркета, которое имело Best By» за август 2013 г. — имел PPP 36.2 (значительно выше стандартного австралийского лимита в 17) и DAG 30.5 (ниже лимита в 35). Содержание свободных жирных кислот, перекисное число и УФ-поглощение находились в пределах норм IOC, но органолептический анализ явно не прошел. PPP австралийского Picual от апреля 2011 г. составил 3.4, а австралийского Picual от апреля 2012 г. — менее 1. Все масла с хорошим вкусом имели DAG выше 88. Эта дегустация продемонстрировала корреляцию между химическим составом и вкусом, а также дала некоторые преимущества. участники класса впервые попробовали настоящее свежее оливковое масло первого холодного отжима.

В презентации Рамона Апарисио из Instituto de la Grasa в Испании говорилось о надежности сенсорного анализа. Предваряя свою презентацию заявлением о том, что он поддерживает сенсорный компонент стандарта оливкового масла, Апарисио привел пример объективного и субъективного взглядов на реальность, используя две картины, одну реалистичную и одну абстрактную. В его презентации перечислялось множество возможных влияний на дегустатора-человека, предполагая, что химические маркеры дефектов, как только будут установлены пороговые значения, будут более надежными, чем органолептический анализ.

Он также представил интерпретацию исследований PPP и DAG, заявив, что разные результаты, полученные для оливкового масла, хранящегося в разных условиях или изготовленного из оливок разного качества, делают тесты ненадежными. Он утверждал, что в случае этих тестов невозможно установить причинно-следственную связь.

В презентации Диего Гарсии Гонсалеса из Института де ла Граса о органолептическом анализе и мозге также были рассмотрены химические компоненты и факторы, влияющие на органолептические свойства оливкового масла. Обоняние характеризуется как высокоэмоциональное чувство. Например, неофобия, отвращение к новому, является важным фактором, влияющим на реакцию на запахи. В сенсорных кругах кажется, что фамильярность порождает симпатию, а не презрение.

Этот обзор обоняния был преамбулой к центральной теме исследования: как мозг воспринимает ароматы. Используя функциональную магнитно-резонансную томографию (фМРТ), исследователи нанесли на карту области мозга обычных потребителей оливкового масла, проявляющие активность в ответ на различные ароматы оливкового масла, как приятные, так и неприятные. Гарсия предлагает области исследований на будущее, которые включают новые подходы к отбору и обучению сенсорных экспертов, а также обонятельную оценку летучих маркеров для установления их значимости и вклада в ароматы.

Эта область, характеристика ключевых ароматических соединений, стала темой исследования, представленного на регулярной встрече Михаэлем Гранфоглом из Технического университета Мюнхена. Это было исследование не оливкового масла, а масла семян тыквы в Штирии. Это масло имеет защищенное наименование по происхождению и является высоко ценимым специальным продуктом из региона Штирия (юго-восточная Австрия). Исследователи отделили и идентифицировали многие летучие соединения, которые характеризуют запах масла, а затем воссоздали этот аромат. Это была сложная задача, поскольку концентрация соединения не коррелирует напрямую с его значением в аромате. Они проанализировали значение активности запаха (OAV), принимая во внимание как концентрацию соединений, так и пороги их восприятия. Воспроизведение подрумяненного орехового аромата стигийского тыквенного масла на нейтральной масляной основе было удивительным и имело большое значение для анализа качества оливкового масла.

Панельная дискуссия по PPP, DAG, UV и сроку службы масел, которую модерировала Кэтрин Уоткинс, заместитель редактора журнала AOCS inform, началась с заявления: Я самый важный человек в комнате; Я представляю потребителя». Панельная дискуссия была сосредоточена на ценности этой аналитики для обеспечения качества на рынке. Практически все члены группы пришли к единому мнению, что PPP, DAG и UV являются лучшими инструментами, доступными прямо сейчас, и что технология постоянно развивается, чтобы предоставить нам новые, более совершенные методы анализа. Еще один пункт соглашения заключался в том, что ни один тест не дает полной картины, и результаты необходимо анализировать вместе. Гарсия заявил, что мы должны быть осторожны, чтобы не сбить потребителей с толку разговорами о свежести и качестве, которые являются отдельными вопросами. Пол Миллер из Австралийской ассоциации оливкового масла (АОА), выступая из зала, сказал, что в информационно-разъяснительной работе АОА потребители восприняли концепцию свежий» без проблем. Он также отметил, что во всех обсуждениях стандартов мы должны четко понимать тот факт, что это минимальные стандарты, которые описывают масло в конце его срока службы.

Регуляторные соображения были темой панели, которую модерировал Миллер. В эту панель вошли два новых спикера: Мерседес Фернандес из МОК и Том Мюллер, журналист-расследователь и автор книги Extra Virginity: The Sublime and Scandalous World of Olive Oil. Фернандес рассказал об истории МОК и рассказал о некоторых направлениях его деятельности. Мюллер использовал свое вступительное время, чтобы указать на некоторые противоречия, существующие в мире оливкового масла, например, на разницу между стандартами, разработанными для защиты потребителей, и стандартами, ориентированными на свободную торговлю. Другой — балансирование между национальной гордостью и национализмом. Он также осудил бездействие после слушаний подкомитета сената Калифорнии в январе 2012 года, на которых были перечислены очевидные и полнейшие мошенничества.

Заключительная панель краткого курса Куда мы отправимся отсюда?" модерировал Дэн Флинн из Калифорнийского университета в Дэвисе Olive Center, в нем участвовал Эд Франкель из Калифорнийского университета в Дэвисе. Было согласовано неуместность стандартов без обеспечения их соблюдения. Шеридан из CFIA резюмировал: специальная программа с выделенными ресурсами работает. Гийом из Modern Olives высказался за потребителей: они должны получить то, за что платят, с достоверной информацией на этикетке и свежим качественным продуктом. Было достигнуто общее согласие в отношении того, что новые приборы и программное обеспечение открывают большие возможности для предоставления превосходных аналитических инструментов для оценки качества и чистоты оливкового масла, но это новая область. Гийом заметил, что в нашем нынешнем положении сенсорные панели, вероятно, более практичны в большинстве случаев. Гарсия сообщил, что определение безопасности пищевых продуктов в Европе теперь включает аутентификацию.

В дополнение к краткому курсу по оливковому маслу и регулярным заседаниям на собрании AOCS, были встречи, связанные с оливковым маслом, а также обычные сетевые мероприятия и торговые выставки. Высокий уровень интереса в этом году является обнадеживающим признаком того, что вопрос качества оливкового масла является актуальной темой среди ведущих мировых нефтехимиков и производителей оборудования.